Vacuum Decay – Configurazione dello strumento
Per condurre il test, sono necessari alcuni elementi:
- Sorgente di vuoto: il vuoto può essere fornito da una pompa dedicata, da una sorgente di vuoto fornita come utenza, da un generatore di vuoto basato sull’effetto Venturi.
- Una o più camere di misura (alcune volte chiamate “tools”) progettate per adattarsi al formato e al tipo di contenitore da testare.
- L’unità di misura stessa, costituita dai dispostivi per l’ingresso/rilascio del vuoto e il controllo (valvole e regolatori), i sensori di vuoto per la misura in continuo del vuoto all’interno dello strumento, l’elettronica, ecc. Questo è il cuore dell’apparecchio e rappresenta la chiave per risultati accurati e con alta sensibilità.
- La conformazione della camera può variare molto, a seconda del tipo di campione, della dimensione, del contenuto e anche dell’eventuale area da testare. L’accuratezza e l’esperienza del produttore nella progettazione della camera rappresentano una parte significativa nella realizzazione dello strumento e un fattore chiave per il risultato.
- Le diverse fasi di test, i parametri di controllo (tempo e vuoto) e i risultati vengono gestiti da PC e/o da un PLC. Questo permette di assicurare la riproducibilità della procedura di test e il controllo dei dati, così da rispettare i requisiti rigorosi in termini di tracciabilità e integrità dei dati.
- Prima di decidere le condizioni del ciclo di misura, è necessario sviluppare un metodo. In questa fase, l’utente deve decidere il livello di misura di decadimento del vuoto accettato (MALLS) che qualifica un campione come “pass”. I campioni misurati al di sopra del livello MALLS saranno classificati come “fail”.
- Per sviluppare il metodo, chiamato anche ricetta, può essere utile avere alcuni campioni con difetti generati artificialmente di dimensioni note, così come dispositivi adatti a simulare una portata controllata, come orifici calibrati o dispositivi di controllo del flusso ad alta precisione.
Regole generali per una corretta analisi con il metodo vacuum decay:
Il vacuum decay può individuare perdite di gas o vapore. Se il prodotto all’interno del contenitore è liquido, e la perdita è localizzata in una posizione che si trova al di sotto dell’interfaccia aria/liquido, è possibile individuarla solo se c’è un’evaporazione significativa del liquido attraverso il difetto.
Per ottenere questo effetto, il vuoto deve essere alto (bassa pressione) così l’evaporazione viene accelerata. Se il gas nello spazio di testa è sufficiente, un livello di vuoto assoluto di 500-300 mBar può essere sufficiente per ottenere un buon metodo.
Per questa ragione, i campioni a base oleosa potrebbero avere una tensione di vapore troppo bassa e non evaporare, pertanto il vacuum decay può non essere il metodo adatto per tali campioni, se il difetto si trova nella parte contenente il liquido.
I campioni devono essere puliti e asciutti: l’umidità all’esterno del contenitore può causare un falso positivo. È importante prestare molta attenzione quando i campioni provengono dal frigo.
I campioni che sono riempiti in condizioni di vuoto parziale (es. con il processo di freeze drying) potrebbero risultare difficili se non impossibili da testare, perché la bassa pressione all’interno impedisce al gas di fuoriuscire verso il volume morto della camera, pertanto, non viene rilevato un aumento di pressione (=vacuum decay). Tuttavia, è ragionevole ritenere che, se ci fosse del vuoto all’interno del contenitore al momento in cui è stato sigillato, ma fosse presente un difetto, dopo un po’ di tempo l’aria all’esterno sarebbe entrata nel contenitore, fino a raggiungere l’equilibrio con l’atmosfera esterna.
Pertanto, il problema (falso negativo) è ristretto ai test online che utilizzano il vacuum decay immediatamente dopo aver sigillato i campioni sottovuoto, mentre non influenza i test effettuati in laboratorio con gli strumenti da banco.
Conclusioni
Il metodo vacuum decay ha un ampio campo di applicazione, sia negli strumenti da banco che in quelli online, con alcune limitazioni per contenitori o condizioni specifiche. Con un adeguata definizione della procedura di test, può essere utilizzato sia per individuare piccoli che grandi difetti, su campioni liquidi e non, su pareti rigide o flessibili.
Il vacuum decay è per definizione un metodo deterministico poiché produce immediatamente un dato numerico e riproducibile, è non distruttivo (lo stesso campione può essere testato più volte), non è dipendente dall’operatore e non è necessaria nessuna preparazione del campione. Il prodotto all’interno del contenitore non è soggetto a nessuno stress chimico o fisico.
Lo strumento può essere calibrato e i risultati comparati tra diversi laboratori e strumenti.
Per tutte le ragioni sopracitate, unite al costo di acquisizione abbordabile, il vacuum decay rimane la scelta preminente per l’analisi deterministica dei contenitori farmaceutici.
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